Ауаны талдау әдістері және ерекшеліктері

Сынамаларды іріктеу зерттелетін ауа — аса маңызды бөлігі, себебі, нәтижесі өзіне дәлме-дәл талдау түпкі мағынасын жоғалтады жағдайда дұрыс сынама. Процесінде сынамаларды іріктеу мынадай талаптар қойылады:
алу сынамалар, тиісті нақты құрамы ауаның;
жинақтау сынамада жеткілікті санын табу үшін искомого заттар.
Сынама алу тәсілдері (өлшеу) ауаның байланысты бірқатар себептер:
агрегаттық жай-күйі көрсетілген искомого заттар ауа ортасында (конденсацияларының аэрозольдары және дезинтеграциялау, булары, газдары);
ықтимал химиялық өзара искомых заттарды әуе ортасы;
санының зерттелетін ауадағы зиянды заттардың;
әдісін зерттеу.
Зертханалық зерттеулерді жүргізгенде ауаның әр түрлі әдістері пайдаланылады сынамаларды іріктеу. Ең көп таралған болып табылады аспирациялық әдіс сынамаларды таңдап алу әдісі мен ыдыстар.

Аспирациялық әдіс. Негізін аспирациялық әдісті құрайды аспирация, т. е. тарта жону зерттелетін ауа арқылы арнайы заттар, қабілетті жұту бірі өтетін ауаның жататын анықтау ингредиент. Мұндай заттар деп аталады поглотительными орталармен. Аспирациялық әдіс бірқатар бар кемшіліктері: біріншіден, ол трудоемок және, екіншіден, талап етеді ұзақ уақыт (30 мин) аспирацияны орналастыруды қамтиды, бұл әкелуі мүмкін біркелкілеу токсикалық заттардың концентрациясы, ал заттың концентрациясы ауада өзгереді, өте тез.

Сынама ыдыстар. Бұл әдіс ыңғайлы, бұл мүмкіндік береді тез іріктеуге сынама алады. Ол қолданылады жағдайларда болуы арқасында сезімтал зерттеу әдісін қолданумен шектелуге болады шағын көлеміне зерттелетін ауаны қажет шоғырландыру (жинақтау) сынамада искомое зат.Сынамаларды іріктеу үшін пайдаланылады әр түрлі ыдыстар: газ тамшуырлар, бөтелкелер, резеңке камералар, шприцтер.

Зерттеу үшін атмосфералық ауаның ластану дәрежесін Ресей Федерациясының әзірленді термині шекті рұқсат етілген концентрациясы. Қазіргі уақытта анықталған шекті рұқсат етілген концентрациясы атмосфералық ауада 500-ден астам заттар.

Шекті рұқсат етілген концентрациясы (ШРК) — бұл ең жоғары концентрациясы қоспалар атмосфералық ауадағы жатқызылған белгілі бір уақыт осреднения, ол мерзімдік әсер еткен немесе бүкіл өмір бойы адам емес көрсетеді емес көрсетеді, оған зиянды әсерін қоса алғанда (салдары) және қоршаған ортаға.

Білікті мамандар Қауымдастығының тәуелсіз зертханалардың Тестэко көмегімен заманауи аспаптарды анықтайды болуы зиянды заттардың ауаны, сіздің үйде, пәтерде, жер учаскесіндегі жұмыс орнында, және ұсынымдар береді, оларды азайту.

Талдау ластанудан, ұсталатын әуе ортаға жатқызуға болады ең қиын міндеттер аналитикалық химия. Бұл келесі себептермен байланысты:

ü бір сынама бір мезгілде болуы мүмкін ондаған, тіпті жүздеген органикалық және бейорганикалық қосылыстар;

ü концентрациясы улы заттардың атмосферада болуы мүмкін болмашы ғана кіші (дейін 10-4-10-7 % — ға төмен);

ü ауа білдіреді өткінші жүйесін үнемі өзгермелі құрамымен (болуы ылғал, оттегі, фотохимические реакциялар, өзгерту метеорологиялық жағдай).

Талдау үшін ауа ластануының алды тарату әдістері, олар бөлуге болады төрт топ: хроматографиялық, масса-калориметрлік, спектралды, электрохимиялық.

1.Хроматографиялық талдау әдістері ие іс жүзінде неограниченными возможностями в бөліну, тіпті өте күрделі және құрамы бойынша көп компонентті қоспаларды заттардың ұштастыра отырып жасалған талдау техникамен және пайдалану высокочувствительных және селективті детекторлар. Қазіргі уақытта шамамен жартысы газдар мен ұшпа органикалық заттардың хроматографиялық әдісі арқылы орындалады, ал үштен бір оның ішінде – газды хроматография әдісімен. Газ хроматографе бөлу ұшпа заттардың бөлінуі мынадай ретпен. Арнайы құрылғының көмегімен — әдетте шағын шыны шприц – сынама алғаш бір аяғына ұзын тар хроматографической колонкалар (түтік ұзындығы 0,9-3,0 м және диаметрі 0,25-50 мм), ол арқылы ағады, газ-тасушы. Газ-тасымалдаушы ретінде пайдаланылады инертті газ арқылы өтетін бағанға тұрақты жылдамдықпен шығарады компоненттері сынама пайда болатын шығу уақытына байланысты ұстау, оларды бағанасында. Бөлу есебінен болып отыр қатты (адсорбент) немесе сұйық (абсорбента) заттар, находящегося в бағанында және деп аталатын қозғалмайтын фаза. Арқасында абсорбция жекелеген компоненттерін белсенді орталықтарында абсорбента немесе олардың растворению қозғалмайтын фаза байланысты физикалық қасиеттерін, қоспа компоненттерін олардың біреуі тезірек жылжиды, ал басқалары баяу, бұл мүмкіндік береді оларды ажырата шығу қолдана отырып, тиісті детектор. Нәтижесінде алуға болады аймақтық бөлу компоненттерін хроматограмму мүмкіндік беретін, бөлу және талдау жекелеген сынамалар заттар.

Оның көмегімен үлкен аралықтағы концентрацияны анықтауға болады органикалық емес газдар, металдар ауыстырғаннан кейін оларды ұшпа кешендер, сондай-ақ көптеген органикалық қосылыстардың, соның ішінде полимерлер және олигомеры. Бұл әдіс талдауға мүмкіндік береді кең ауқымды объектілерін (сутегі изотоптарының дейін металл) температурасы қайнау саны-250-ден 1000, алуға мүмкіндік береді бір талдау мазмұны туралы ақпаратты барлық компоненттерін күрделі қоспасы. Екіншіден, тәжірибелік әдісін қолдану қиын емес, өткізу үшін газохроматографического талдау пайдаланады стандартты аппаратура, автоматты түрде реттеуші талдау нәтижелері. Үшіншіден, бұл әдіс сипатталады жоғары тиімділікпен бөлу кезінде салыстырмалы шағын (1-30 минут) ұзақтығы талдау, сондай-ақ өте жоғары сезімталдығы, жиі қол жетпейтін басқа хроматографическим әдістері.

Бұл әдіс екі нұсқасы бар: газоадсорбционная және газожидкостная хроматография. Бөлу компоненттері қоспасы жүреді хроматографической бағанасында. Хроматографиялық колонкалар: набивные (шыны, болат және т. б.) және капилляр (шыны, кварц).
Заманауи газды храматографтар жатады аналитикалық аспаптар негізгі элементтері болып табылатын газ колонкасы с сорбентом және баллонға сығымдалған газ – тасушы (сутегі, неон, азот, гелий, аргон немесе көміртегі диоксиді). Өткізілетін токпен газ – тасымалдаушы бойындағы колонкалар анализируемая сынама бөлінеді жекелеген компоненттері, олар кейін элюирования бірі хроматографической бағаналар жазылады сезімтал детектормен, ал қорытқы хроматограмм жазылады көмегімен диаграммного тіркеушінің.

Даму тарихы газды хроматография — бұл пайда болу тарихы және даму хроматография үшін детекторлар. Қолданылатын бірнеше типті детекторлар:1. Жылу өткізгіштік Детектор (ЖКО) немесе катарометр. Принципі оның қолданылу негізделген әртүрлілігі теплопроводностей талданатын заттар мен газ — тасымалдаушы.
2. «Детекторе ионизационно — пламенном (АИТ немесе ДИП) пайдаланылады электр өткізгіштігінің тәуелділігі кеңістік арасындағы электродтар санының ондағы ионизированных бөлшектер, олар құрылады водородном жалынның әсерінен, термиялық және қышқылдану процестерін түскенде оған молекулалардың талданатын заттар. Шығу сигналы детектор болып табылады мәні ток күшін өтетін электродтар арасындағы әсерінен ұсынылған, оларға кернеу.

3. Электронды-ірі детектор (ЭЗД) немесе детектор басып алу бойынша электрондар, ИСД , негізделген байланысты электр өткізгіштігінің арасындағы аралық электродтар және числим иондар тұрған, осы аралықта, ол байланысты саны молекулалардың түсетін детектор. Алайда, механизмі және тәсілі білім иондар түбегейлі ерекшеленеді осындай жағдайда ДИП — иондары түзіледі, нәтижесінде өзара іс-қимыл молекулалардың талданатын заттар мен ағыны электрондардың камера детектор нәтижесінде бета-ыдырау радиоактивті заттар. Қажет өте таза газ-тасушы, мысалы, азот, құрамында оттегі іздері азайтатын детектордың сезімталдығы ЭЗД. Сезімталдығын анықтау тәуелді галоид-, нитро — және басқа да топтардың өзара іс-қимыл жасайтын электронами.

4. Детектор термоионный (ДТИ) іс-әрекет принципі бойынша ұқсас ДИП. Алайда, қосымша водородное жалын үздіксіз ағыны түседі иондар сілтілік металл (калий, натрий, цезий ). Олардың қатысуымен күрт өседі тиімділігі иондану қосылыстар, құрамында азот, фосфор, хлор және т. б. ДТИ анықтау үшін пайдаланылады ФОҚ мен құрамында азот бар қосылыстар.

5. Пламенно-фотометриялық детектор (ПФД) селективен ие жоғары сезімталдығы қатысты қосылыстар бар күкірт. Сапалық талдау тұрады салыстырғанда кезеңдер уақыт ұстау осы заттар хроматограмме сәттен бастап енгізу сынамалар буландырғыш сәтке дейін, тиісті ең жоғары мәні сигнал үшін осы компонент.

Сандық талдау негізделген тікелей пропорционалды байланысты мазмұндағы заттар сынамада алаңына шарықтау шегіне осы компоненттің хроматограмме. Есептеу жүргізіледі негізінен үш әдістері.

1. Әдісі абсолютті калибрлеу жасалады құрудағы кестелердің байланысты биіктік немесе шаршы шегіне Х мазмұнына компоненттердің қоспасы. Есептеу мынадай формулалар бойынша жүргізіледі:

X= 1000 a/V

X = cV/V20,

a — мазмұны заттар, белгілі бір кесте бойынша; мг

V — сынама көлемі ауаның енгізілетін буландырғыш хроматографа, мл

с — концентрация заттың есептелген кесте бойынша, мг/мл

V20 — сынама көлемі ауа, өндірілген стандартты жағдайда.

2. Әдісі (ішкі стандарттың негізделген енгізу анализируемую қоспасы белгілі санын заттар, қабылданатын стандарт. Өзінің қасиеті бойынша ол болуы тиіс жеткілікті жақын анализируемым қосылыстарға, бірақ толық ерекшеленуі олардың хроматограмме.

3. Әдісі қалпына келтіру алаңдарын төлеудің ең жоғары шегін. Бұл ретте алаңдарының сомасы барлық төлеудің ең жоғары шегін түзету коэффициенттерін ескере отырып қабылдайды 100%. Есептеу үшін концентрациясы заттар (көлемдік пайызбен) алаңы 100-ге көбейту және бөлуге және сомасына барлық алаңдар. Әдіс қарапайым, бірақ пайдаланылуы мүмкін кезде ғана барлық компоненттер белгілі және толық бөлінген.

Иондық хроматография принципі біріктіреді ион алмасу хроматография қамтитын дәйекті пайдалану екі колонка, кондуктометрическим қолданылды. Негізінде бұл әдістің — элюентное ионообменное бөлу иондар бірінші (бөлінуші) с бағанында одан кейінгі подавлением фондық сигнал элюента (еріткіш), екінші (подавляющей) ион алмасу бағанасында. Ионды сұйықтық хроматографы резервуарынан тұрады элюентом, сорғының, бөлінуші және подавляющей колонка, детектор және тіркеуші құрылғылар. Инообменные колонкалар толтырады қозғалмайтын фазалар құрамында өз құрылымында ионогенные тобының қабілетті, реакция алмасу және бар жоғары проникающей қабілеті. Талдау кезінде катионов бағанға бөлу үшін толтырады сульфированными катионитами төмен сыйымдылықты, ал подавляющую жақтық колонканы — анионитом жоғары сыйымдылықты. Ретінде элюентов пайдаланады ерітінділер HCL, HNO3, гидрохлорид, пиридин және т. б. ретінде жылжымалы фаза — ерітінділер карбонаты және натрий гидрокарбонаты.

Қадір-қасиетін осы әдісті:

1.Төмен табу шегі (10-3 мкг/мл). Қолдану концентрирующей колонкалар төмендетуге мүмкіндік береді, анықтау шегі тағы 2-3.

2.Жоғары селективтілігі анықтау иондар всложных қоспаларындағы, сондай-ақ мүмкіндігі бір мезгілде анықтау органикалық және бейорганикалық иондар.

3.Жылдамдығы айқындау, 20 минут ішінде бір сынамада анықтауға болады 10-ға дейін иондардың.

4.Үлкен интервал анықталатын концентрация.

5.Шағын сынама көлемі (0,1 – 0,5 мл).

6.Қарапайымдылығы дайындау сынаманы талдау.

Сұйықты хроматография асқан газ 40 жыл болып табылады таптырмайтын талдау кезінде высококипящих өнеркәсіптік улар және атмосфераға түсетін қатты бөлшектердің күрделі құрамды. Бұл хромотаграфиялық мүмкіндік беретін әдіс бөлуге высококипящие сұйықтықтар және (немесе) қатты заттар болатын, қиын немесе орынсыз анықтау инсектицидтегі, мысалы, полициклдік хош иісті көмірсутектер, амин қышқылдары, ПБЗ, пестицидтер, дәрілік препараттар, көмірсулар және т. б.

Сұйықтық хроматографы тұрады: колонка тот баспайтын болаттан жасалған, толстостенного шыны, тантал немесе мыс; кеуекті тасығыштарды: силикагель, хромосорб, биосил және т. б.; детекторлар; жылжымалы фаза: ацетонитрил, метанол және т. б. Сынаманы арналған бөліну әдісімен сұйық хроматография, енгізеді толқынында элюента арқылы шприц перегородку блок енгізу үшін сынаманы қолданады немесе ілігеді енгізу үшін сынама, оның сынаманы жуу қажет жүйесіне элюентом.

Қабатты хромотография әдісі — түрі сұйық хроматография болды жалпыға танылған әдісімен бөлу үшін және талдау химиялық қосылыстардың әртүрлі сыныптар. Ретінде адсорбент мұнда негізінен пайдаланады силикагель мен алюминий оксиді. Сандық бағалау бөлінген қосылыстар жүргізеді тікелей қабатындағы адсорбент немесе кейін оларды іске асады қабаты. Осы әдіспен анықтайды полициклдік хош иісті көмірсутектер, гликоли, альдегидтер, фенолдар, эфирлер және пестицидтер.

Бөлу жүреді арнайы қатпардағы үшін қабатты хромотография. Неподвижная фаза ЖҚХ: силикагель, алюминий оксиді, ион алмастырғыш шайыр қосылған крахмал және гипс. Анализируемую қоспа жағады бастапқы желіге микрошприцем немесе микропипеткой. Пластинку немесе қағазға түсірілген, сынама салынған жабық камераны қамтитын, еріткіш, перемещается бойынша қабаттың сорбент (немесе қағазда) әсерінен капиллярных күштері. Компоненттері қоспалар қозғалады бірге еріткішпен әр түрлі жылдамдықпен айналады. Аяқталғаннан кейін бөліну пластинку немесе қағазға шығарып алады камерадан, испаряют еріткіш, обрабатывая жылы ауаның ағынымен. Анықталатын заттар пайда хроматограмме түрінде дақ өңдеу нәтижесінде арнайы реактивом (мысалы, нингидрин талдау кезінде амин қышқылдары) немесе әдісімен флюоресценции. Мазмұны талданатын компоненттің алаңына тепе-тең дақ.